Validación del método analítico 3111b-sm para la determinación de cobalto en agua natural, residual y potable por espectroscopía de absorción atómica

En el presente trabajo se validó un método analítico para la determinación de cobalto en agua potable, natural y residual, el cual fue implementado, usando un espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Electron modelo S4, según el método 3111–B: Método absorción atómica del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 23th Edition 2017, con el fin de ampliar el alcance de la acreditación del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba Para ello se evaluaron los parámetros de validación necesarios como lo son: Límites de detección y de cuantificación del método, linealidad, rango lineal, precisión (como repetibilidad y reproducibilidad), exactitud (como porcentaje de error y de recuperación) e incertidumbre. Los parámetros de validación arrojaron resultados que se encuentran dentro de los límites establecidos para una validación, los cuales fueron: Los límites de detección del método y de cuantificación del método son 0.0218 mg Co/L y 0.05 mg Co/L respectivamente. El rango de trabajo se evaluó desde 0.05 hasta 3,000 mg Co/L, se avaluó el coeficiente de determinación R2, el cual fue de 0.9993. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %CV de 2.12% para estándar bajo, 1.61% para estándar medio y 2.58% para estándar alto y reproducibilidad obteniendo valores de %CV de 2.41 % para el nivel bajo, 1.95 % para el nivel medio y 2.49% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de error el cual fue 2.1% para el rango bajo, 1.5% para el rango medio y 2.0% para el rango alto y % de recuperación obteniendo valores de para agua residual de 90.0 % para el nivel bajo, 88.7 % para el nivel medio y 90.2 % para el nivel alto. Por último, se obtuvo una incertidumbre de ± 0.10 para el nivel bajo, ± 0.09 para el nivel medio y ±0.11 para el nivel alto. El laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba actualmente se encuentra acreditado por el IDEAM, a su vez está implementando la norma NTC/ISO/IEC 17025:2017 la cual acredita la competencia de los laboratorios de ensayo y/o calibración. La validación realizada en el presente trabajo es soporte técnico para el proceso de acreditación del método.1) RESUMEN .................................................................................................... 92) INTRODUCCION ..................................................................................... 102.1) PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA .......................................... 112.2) JUSTIFICACIÓN ................................................................................ 123) HIPOTESIS ................................................................................................ 134) OBJETIVOS ............................................................................................... 134.1) Objetivo general ................................................................................... 134.2) Objetivos específicos ............................................................................ 135) MARCO TEÓRICO .................................................................................. 145.1) Agua en la naturaleza .......................................................................... 145.2) Generalidades del Cobalto .................................................................. 145.3) Métodos espectrométricos ................................................................... 155.3.1) Absorción atómica ........................................................................... 155.4) Importancia de la validación .............................................................. 175.5) Validación de un método analítico ..................................................... 175.6) Linealidad y rango lineal .................................................................... 185.7) Límite de detección .............................................................................. 20Límite detención del instrumento (LDI): ................................................... 205.8) Límite de cuantificación ...................................................................... 215.9) Precisión ................................................................................................ 21Repetibilidad: ............................................................................................. 21Reproducibilidad: ....................................................................................... 225.10) Exactitud ............................................................................................. 225.11) Incertidumbre .................................................................................... 236) METODOLOGÍA ...................................................................................... 256.1) Reactivos ............................................................................................... 256.2) Materiales ............................................................................................. 256.3) Equipos ................................................................................................. 256.4) Preparación de reactivos ..................................................................... 266.4.1) Soluciones de trabajo y calibración: ................................................ 266.4.2) Condiciones de trabajo .................................................................... 266.5) Análisis de muestras ............................................................................ 276.6) Plan de validación ................................................................................ 287) RESULTADOS Y DISCUSIÓN ............................................................... 307.1) Parámetros de validación analíticos .................................................. 307.1.1) Intervalo lineal e intervalo de trabajo .............................................. 307.1.2) Intervalo lineal: ................................................................................ 307.1.3) Intervalo de trabajo: ......................................................................... 317.2) Límite de detección .............................................................................. 327.3) Límite de cuantificación ...................................................................... 337.4) Exactitud ............................................................................................... 347.5) PRECISIÓN ......................................................................................... 367.5.1) Repetibilidad: ................................................................................... 367.5.2) Reproducibilidad: ............................................................................ 377.6) INCERTIDUMBRE ............................................................................ 387.6.1) Identificación de las fuentes de incertidumbre ................................ 387.6.2) Incertidumbre combinada total para el nivel bajo de cobalto. ........ 397.6.3) Incertidumbre combinada total para el nivel medio de cobalto. ..... 407.6.4) Incertidumbre combinada total para el nivel alto de cobalto. ......... 418) CONCLUSIONES...................................................................................... 429) RECOMENDACIONES ........................................................................... 4310) BIBLIOGRAFIA...................................................................................... 4411) ANEXOS ................................................................................................... 4611.1) Anexos A ............................................................................................. 4611.2) Anexos B ............................................................................................. 4811.3) Anexos C ............................................................................................. 51PregradoQuímico(a